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升華階段時間的長短與下列因素有關：① 產品的品種：共熔點溫度較高的產品容易干燥，升華的時間短些；② 每瓶內的裝量（正常的干燥速率大約為1mm/h）、總裝量、玻璃容器的形狀、規格；③ 升華時提供的熱量；④ 凍干機本身的性能。
升華干燥也稱為*階段干燥。將凍結后的產品置于密封的真空容器中加熱，其冰晶就會升華成水蒸汽逸出而使產品脫水干燥。干燥是從外表面開始逐步向內推移的，冰晶升華后殘留下的空隙變成爾后升華水蒸汽的逸出通道。已干燥層和凍結部分的分界面稱為升華界面。在生物制品干燥中，升華界面約為每小時1mm的速度向下推進。當全部冰晶除去時，*階段干燥就完成了，此時約除去全部水分的90%左右。
產品在升華干燥時要吸收熱量，一克冰全部變成水蒸汽大約需要吸收670卡左右的熱量。因此升華階段必須對產品進行加熱。當凍干箱內的真空度降至10Pa（可根據制品要求而定）以下，就可以開始給制品加熱，為產品升華提供能量，且凍干箱內的真空度應控制在10-30Pa之間zui有利于熱量的傳遞，利于升華的進行。
*階段升華干燥是冷凍干燥的關鍵階段，大部分的水在這一階段被升華。若控制不好，會直接影響產品的外觀質量和凍干時間。若擱板的溫度過高，擱板向產品提供的熱量大于水分升華所吸收的熱量，則產品溫度持續上升，當產品溫度超過其共熔點時，則產生噴瓶或瓶底變空的現象，影響產品的外觀質量。賦形劑的選擇和用量對凍干生化藥品的外觀影響很大。由于各個產品的性質不相同、配方各不同、離子濃度各不相同，對賦形劑選擇和用量要求各不一樣，若控制不好，凍干后的產品外觀成為不易溶解的蜂窩狀或粉狀，而不能成為結構疏松、易于溶解的網狀結構，影響藥品的外觀質量。但由于產品升華時，升華面不是固定的。而是在不斷的變化，并且隨著升華的進行，凍結產品越來越少。因此造成對產品溫度測量的困難，利用溫度計來測量均會有一定的誤差。可以利用氣壓測量法來確定升華時產品的溫度，把凍干箱和冷凝器之間的閥門迅速地關閉1－2秒的時間（切不可太長）。然后又迅速打開，在關閉的瞬間觀察凍干箱內的壓強升高情況，計下壓強升高到某一點的zui高數值。從冰的不同溫度的飽和蒸汽壓曲線或表上可以查出相應數值，這個溫度值就是升華時產品的溫度。產品的溫度也能通過對升華產品的電阻的測量來推斷。如果測得產品的電阻大于共熔點時的電阻數值，則說明產品的溫度低于共熔點的溫度；如果測得的電阻接近共熔點時的電阻數值，則說明產品溫度已接近或達到共熔點的溫度。
*階段干燥結束可以通過以下現象判斷：
通常在此基礎上還要延長30分鐘到1小時的時間再轉到第二步干燥，以保證沒有殘留的冰。
